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羟丙甲纤维素测定方法
添加时间:2017-04-01
  方法名称:羟丙甲纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法
  应用范围:本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。
  本方法适用于羟丙甲纤维素。
  方法原理:供试品照羟丙氧基测定法,计算羟丙氧基的含量。
  试剂:1.30%(g/g)三氧化铬溶液
  2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
  3.酚酞指示液
  4.碳酸氢钠
  5.稀硫酸
  6.碘化钾
  7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
  8.淀粉指示液
  仪器设备:
  试样制备:1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
  配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
  标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
  贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
  2.酚酞指示液
  取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解
  3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
  配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
  标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
  室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
  4.淀粉指示液
  取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
  操作步骤:取本品0.1g,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氯化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水至接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氯化镉溶液液面相一致,开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155º;C,并维持此温度至收集蒸馏液50mL,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴,用滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(mL)而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(mL)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(mL)。计算羟丙氧基含量。
  注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
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